寬譜掃描和Fe2p,La3d及Ols精細譜掃描結果.在圖10(a)寬譜掃描XPS光譜中,3種二氯乙烷樣品均檢測到典型的C,Fe,La和O的峰.圖10(b)為循環前后二氯乙烷氧載體的鐵元素Fe2p窄譜精掃XPS譜圖和分峰擬合峰圖,光電子結合能位置為710.4eV和723.5eV處的峰分別為Fe2p3,:自旋軌道峰和Fe2p1,自旋軌道峰,光電子結合能位置為719.2eV和732.5eV處的峰分別為Fe2p3,:自旋軌道峰和Fe2p1,:自旋軌道峰的衛星峰.綜合考慮不同價態Fe元素電子結合能峰值、半峰寬和Fe2p能級分裂特點等要素,將以卜Fe2p精掃能譜圖分為Fez+和Fe3+的電子結合能峰.具體來說,光電子結合能為709.7eV的峰為Fez+的電子結合能峰,光電子結合能為710.8eV712.8eV處的峰為Fe3+的電子結合能峰.圖10(c)為La元素的Laid窄譜精掃XPS譜圖,光電子結合能為834.5eV和851.28eV的峰分另al為La3d5:自旋軌道峰和La3d3iz自旋軌道峰,838.25eV和855.2eV分別為對應的La3d5:自旋軌道峰和La3d3:自旋軌道峰的衛星峰.圖10(d)為O元素Ols的XPS譜圖及分峰擬合結果,光電子結合529.3eV的位置顯示的峰一般被認為對應材料中的晶格氧(記為OI);光電子結合能為531.3eV位置的峰一般認為是二氯乙烷氧載體表面吸附的氧(記為OII);532.1eV處的峰為二氯乙烷氧載體表面吸附的輕基等物質中的氧(記為OIII)Uy,z31.表2為根據XPS譜圖計算的反應前后LaFe03二氯乙烷氧載體近表面金屬元素比例、氧物種比例及Fez+與Fe3+比例.循環反應前后,二氯乙烷氧載體表面金屬元素的相對含量無變化,循環后的晶格氧有輕微損失,由43.33%下降到40.21%.20次循環后表面鐵元素價態變化Fe3+減少1.47%.以卜結果表明20次氧化還原循環后,LaFeO:二氯乙烷氧載體表面的元素組成及價態仍保持相對穩定。m.yunshisz.com
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