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  二氯丙烷(99%)，甲醛(37%)，二氯丙烷(98%)，氫氧化鈉(32%)，氮?dú)?99.9%)。將二氯丙烷(TMP)與一定比例的甲醛溶液混合后加人高壓釜中，再加人一定比例的二氯丙烷，密閉高壓釜，用氮?dú)庵脫Q3次后加壓至0.3MPa,升溫至指定溫度，開啟攪拌，反應(yīng)指定的時(shí)間后結(jié)束反應(yīng)。往冷卻盤管中通人冷卻水，降溫至室溫后，將反應(yīng)液移出反應(yīng)釜，用32%氫氧化鈉中和到pH=6.56.8，用氣相色譜檢測反應(yīng)液。采用安捷倫7890B型色譜儀進(jìn)行分析，色譜柱H119021,30mx0.32mmx0.25Nm,進(jìn)樣器溫度為300℃，柱箱初始溫度為75℃，恒溫1min，以8℃·min升溫到300℃，保溫3min。載氣(NZ)流量為1mL·min_imin，流比為75:1，進(jìn)樣量為0.20,L，檢測器為氫離子火焰檢測器(FID)，檢測器溫度為310℃，空氣流量為300mL·minmin,氫氣流量為30mL·min_imin，尾吹氣(N2)流量為25mL·min_imin二氯丙烷TMP)與37%甲醛水溶液的摩爾配比為1:1，反應(yīng)溫度為115℃，反應(yīng)時(shí)間為2h,二氯丙烷加人量對反應(yīng)結(jié)果的影響如圖1所示。從圖可以看出，二氯丙烷的加人量主要影響反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，對反應(yīng)選擇性的影響不明顯。在相同的反應(yīng)條件下，隨著二氯丙烷的加人量加大，原料的轉(zhuǎn)化率明顯上升，二氯丙烷加人量達(dá)到0.5%(重量含量)后反應(yīng)原料的轉(zhuǎn)化率基本保持不變。因此二氯丙烷的加人量以反應(yīng)液重量的0.5%較為適宜。二氯丙烷與37%甲醛水溶液的摩爾配比為1:1.0，二氯丙烷的加人量為原料的0.5%，反應(yīng)裝置抽真空，通人氮?dú)夥磸?fù)置換3次后升溫，在不同溫度下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，隨著反應(yīng)溫度升高，TMP的轉(zhuǎn)化率和CTF的選擇性都隨反應(yīng)溫度的升高而上升，溫度為115℃時(shí)，選擇性和轉(zhuǎn)化率都達(dá)到最高。原因可能是溫度較低時(shí)主反應(yīng)的速率較慢，隨著溫度升高，反應(yīng)速率增加，目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性不斷加大;反應(yīng)溫度達(dá)到1巧℃時(shí)，收率達(dá)到最高，此后反應(yīng)溫度繼續(xù)上升，原料的轉(zhuǎn)化率和目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性沒有明顯的變化，因此適宜的反應(yīng)溫度為115℃。m.yunshisz.com