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配制步驟及線性關系。稱取不同質量的三氯乙醛到1,2一二氯乙烷 中(甲醇溶解性較水好,但兩者發生經醛縮合反應),分別配制三個濃度級別標準,色譜進樣,得到線性回歸系數為0.999 9,線性良好。綜上所述,1,2一二氯乙烷中各雜質組分均通過選擇合適的溶劑進行標準單獨配制,減少組分間相互作用、揮發,提高各組分含量的準確性,由實驗數據可知各組分的線性系數基本均在0.999以上,線性良好,說明整個自配標準二氯乙烷曲線配制過程是沒有問題的,但是二氯乙烷曲線的準確度和精密度需要進一步驗證。 為進一步驗證自配標準二氯乙烷曲線的準確度及精密度,選擇符合二氯乙烷曲線要求的任一濃度,采取和二氯乙烷曲線制作標準配制相同的步驟進行二氯乙烷曲線驗證標準的配制,且需不同人員間比對進行自配標準二氯乙烷曲線的驗證,由實驗數據可知:各組分回收率均在95%一105%之間,準確度符合方法要求;由人員間數據比對可知,相對標準偏差為0.56%,說明精密度也符合方法要求,進而證明了采取自配標準進行二氯乙烷曲線制作的可行性。m.yunshisz.com