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<二氯乙烷液體組分標準配制>

　　 1,2一二氯乙烷中液體雜質組分包括1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳,1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯，因1,1一二氯乙烷沒有分析純試劑，所以直接購買以甲醇為溶劑配制的1 000 }g/mL的1,1一二氯乙烷標準，然后再用HPLC甲醇稀釋配制成目標濃度，但由于1,1一二氯乙烷沸點低，在稀釋過程中揮發太快，導致標準實測濃度偏低，響應因子偏大，造成實際樣品含量偏大，所以后續采購默克1,1一二氯乙烷(98.5%)的純試劑，減少1,1一二氯乙烷的揮發。而三氯甲烷、四氯化碳,1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯為實驗室常用且易采購到的分析純試劑，揮發性較1,1一二氯乙烷低，所以使用甲醇做溶劑配制成3個濃度級別的混標進行曲線擬合，由校正曲線表知各組分的線性回歸系數均在0.999以上，線性良好。固體組分標準配制溶劑的選擇。三氯乙醛為1,2一二氯乙烷氧氯化反應過程中副反應的結果組分，準確定量此雜質的含量關系到1,2一二氯乙烷的純度。市面上能夠購買到的三氯乙醛標準是以水合三氯乙醛固體形式存在的;選擇水作為溶劑，但三氯乙醛的溶解性不是最好;選擇甲醇作為溶劑，雖溶解性較水好，但三氯乙醛屬于醛類，與甲醇會發生經醛縮合反應;選擇1,2一二氯乙烷作為溶劑，溶解性和甲醇差不多，但避免1,2一二氯乙烷溶劑中有三氯乙醛本底，選擇優級純1,2一二氯乙烷，且進行色譜分析，由色譜圖可知，優級純1,2一二氯乙烷中無三氯乙醛組分，所以選擇優級純的1,2一二氯乙烷溶劑作為三氯乙醛組分的標準配制。m.yunshisz.com

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