| 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作是定量1,2一二氯乙烷中雜質(zhì)的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，則標(biāo)準(zhǔn)的選擇也相關(guān)重要，直接購買外購標(biāo)準(zhǔn)，上述所有組分以1,2一二氯乙烷試劑為溶劑混標(biāo)配制，各組分間可能發(fā)生反應(yīng)或組分自聚，或采用的1,2一二氯乙烷中有上述雜質(zhì)本底，導(dǎo)致曲線制作后各組分線性均達(dá)不到0.999以上，準(zhǔn)確度偏低，為提高方法準(zhǔn)確性，根據(jù)不同組分性質(zhì)不同，選擇合適的溶劑進(jìn)行自配標(biāo)準(zhǔn)，代替外購標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行曲線制作，經(jīng)驗(yàn)證，準(zhǔn)確度和精密度都很好;況且標(biāo)準(zhǔn)自配較外購從經(jīng)濟(jì)成本來說，成本上大大降低，符合降本理念將1,2一二氯乙烷樣品注入配有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀中，通過HP7770色譜柱使目標(biāo)物質(zhì)全部分離，測(cè)量峰面積，1,2一二氯乙烷中雜質(zhì)各組分以外標(biāo)法計(jì)算各組分的含量，1,2一二氯乙烷以100%一雜質(zhì)含量計(jì)算，輕重組分分別以低于或高于1,2一二氯乙烷沸點(diǎn)計(jì)算，未命名的峰組校正因子以保留時(shí)間接近的峰組計(jì)算。
(1)氣相色譜儀:安捷倫8890，該儀器對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最低濃度的雜質(zhì)所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。
(2)進(jìn)樣方式:自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。
(3)進(jìn)樣口溫度:265 ℃隔墊吹掃:3 mL/min分流比:20:t。
(4)載氣節(jié)省:開啟，20 mL/min，開始等待時(shí)間:2 minx。
(5)色譜柱:安捷倫CP7770(50 m x 0.32 mm x1.2 gym)，能達(dá)到同等分離效果的色譜柱亦可使用。柱流:2.100 6 mL/min柱箱:325℃(最高溫度);程序升溫:40 ℃ (10 min)-5 ℃ /min-100 ℃ (1 min)一15 ℃ /min-170 ℃ (3 min)。
(6)檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)溫度:300 ℃。氫氣:30 mL/min空氣:350 mL/min尾吹氣:25 mL/min。m.yunshisz.com
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