采用氣相色譜外標法測定1,2一二氯乙烷中雜質的含量,其雜質組分主要以氣液固3種形式存在,前期曲線制作用以1,2一二氯乙烷為溶劑配制的外購標準進行曲線擬合,但線性系數均達不到0.999以上,發現外購標準基體中因為有本底導致各組分準確度偏低。為了提高方法準確性,消除溶劑本底的存在,采購各組分純試劑進行自配標準代替外購。根據組分間性質不同,避免相互間作用及出峰時間重合,通過實驗選擇各組分合適的溶劑進行標準配制,結果各組分線性系數均為0.999 9以上,經過不同人員間曲線驗證,準確度和精密度均滿足要求。目前國內聚氯乙烯生產主要采用電石乙炔法和石油乙烯法,兩種方法主要區別在于獲得氯乙烯單的方法。前者以電石乙炔法生產氯乙烯,進而聚合成聚氯乙烯;后者以石油乙烯為原料采用乙烯氧氯化生成1,2一二氯乙烷,通過1,2一二氯乙烷裂解生成氯乙烯,精制后進而再聚合成聚氯乙烯。所以1,2一二氯乙烷作為重要的中間品,其雜質含量直接關系著氯乙烯單體的質量,純度高而穩定的氯乙烯因含雜質少而發生聚合副反應的幾率少,所得聚氯乙烯具有良好的規整性,而純度低的氯乙烯由于聚合過程中發生各種副反應,生成低聚合度穩定性差易降解的聚合體,從而直接影響下游制品的使用效果,所以1,2一二氯乙烷中雜質的測定是非常重要的。 行業內1,2一二氯乙烷中雜質測定可采用氣質聯用(GC-MS)技術,檢出限能達到10-9級別,但實際生產過程中達到10-6級別即可,所以一般常采用氣相色譜法進行分析。1,2一二氯乙烷中的雜質產生,是由于氧氯化反應過程發生的副反應產生的,其中主要包括氯乙烯、1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、苯、四氯化1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、三氯乙醛及四氯乙烯等組分,沸點從一12℃到100℃不等,則在1,2一二氯乙烷中存在形式也不同,如沸點低的氯乙烯則是以氣態形存在,而沸點高的三氯甲烷、四氯化碳等均是以液態存在。m.yunshisz.com
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