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  配制步驟及線性關(guān)系。稱取不同質(zhì)量的三氯乙醛到1,2一二氯乙烷中(甲醇溶解性較水好，但兩者發(fā)生經(jīng)醛縮合反應(yīng))，分別配制三個(gè)濃度級別標(biāo)準(zhǔn)，色譜進(jìn)樣，得到線性回歸系數(shù)為0.999 9，線性良好。
    綜上所述，1,2一二氯乙烷中各雜質(zhì)組分均通過選擇合適的溶劑進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)單獨(dú)配制，減少組分間相互作用、揮發(fā)，提高各組分含量的準(zhǔn)確性，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知各組分的線性系數(shù)基本均在0.999以上，線性良好，說明整個(gè)自配標(biāo)準(zhǔn)曲線配制過程是沒有問題的，但是曲線的準(zhǔn)確度和精密度需要進(jìn)一步驗(yàn)證。自配標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證為進(jìn)一步驗(yàn)證自配標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度及精密度，選擇符合曲線要求的任一濃度，采取和曲線制作標(biāo)準(zhǔn)配制相同的步驟進(jìn)行曲線驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)的配制，且需不同人員間比對進(jìn)行自配標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知:各組分回收率均在95%一105%之間，準(zhǔn)確度符合方法要求;由人員間數(shù)據(jù)比對可知，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56%，說明精密度也符合方法要求，進(jìn)而證明了采取自配標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行曲線制作的可行性。m.yunshisz.com