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淄博市桓臺(tái)縣富中化工有限公司 |
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經(jīng) 理： |
伊茂磊 |
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電 話： |
0533-8580450 |
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淄博市桓臺(tái)縣田莊鎮(zhèn)大龐村 | 網(wǎng) 址： m.yunshisz.com
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新聞中心 |
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| 現(xiàn)在的位置：首頁(yè)>> 新聞中心 >> 二氯乙烷自配標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 |
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| <二氯乙烷自配標(biāo)準(zhǔn)曲線制作> |
由于1,2一二氯乙烷中各雜質(zhì)組分涉及氣、液、固3種形式物質(zhì)，為避免組分間相互影響，采取將這3種形式的物質(zhì)選擇各自合適的溶劑進(jìn)行分別配制。氣體組分標(biāo)準(zhǔn)配制1,2一二氯乙烷中的氯乙烯組分，沸點(diǎn)一13.4℃，易氣化和自聚，與其他組分混合配制時(shí)，易與其他組分發(fā)生反應(yīng)且色譜響應(yīng)靈敏度較低，所以選擇合適的溶劑進(jìn)行單獨(dú)標(biāo)準(zhǔn)配制，提高氯乙烯組分在1,2一二氯乙烷中的準(zhǔn)確性。
(1)溶劑的選擇。嘗試何種溶劑出峰不影響氯乙烯出峰，分別使用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、三氯甲烷等溶劑進(jìn)行同色譜條件下進(jìn)樣，由色譜圖可知，氯乙烯出峰時(shí)間為3.415 min，甲醇、乙醇及異丙醇出峰時(shí)間均和氯乙烯重合，丙酮在3.510 min處有個(gè)小雜峰，鄰近氯乙烯，所以上述試劑作為氯乙烯的溶劑是不合適的;三氯甲烷出峰時(shí)間為10.210 min，既和氯乙烯不重合也不鄰近，對(duì)氯乙烯不影響，說(shuō)明三氯甲烷溶劑可作為氯乙烯組分標(biāo)準(zhǔn)配制的最佳溶劑。
(2)酉己制步驟及線性關(guān)系。取3個(gè)干凈頂空瓶，移液管移取10 mL三氯甲烷于上述頂空瓶中，壓蓋氣壓緊蓋待用。
采購(gòu)氯乙烯純標(biāo)氣，將氯乙烯緩慢放置于氣袋中，用氣密針取一定體積的氯乙烯打入上述準(zhǔn)備好三氯甲烷頂空瓶中，分別配制成3種不同濃度的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜進(jìn)樣分析，每一個(gè)濃度均需配制3個(gè)平行樣，然后3個(gè)濃度梯度9個(gè)數(shù)據(jù)結(jié)果擬合成標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到氯乙烯線性回歸系數(shù)為0.999 9，由此可知單獨(dú)配制氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)，頂空瓶單獨(dú)配制，密封性良好，減少外購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)10個(gè)組分配制過(guò)程中氯乙烯易揮發(fā)易自聚的缺點(diǎn)且線性良好。m.yunshisz.com
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