淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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盡管諸多研究關注R基二氯丙烷脫氫催化劑的積碳失活過程、催化劑上的結焦性質,也關注到通過催化劑的設計來降低催化劑積碳,但是對于丙烯對結焦過程的影響,特別是丙烯對二氯丙烷脫氫催化劑PtSnK/A1z03碳沉積行為的影響研究卻很少。由于丙烯是結焦前驅體的過渡態,勢必對于脫氫催化劑穩定性造成影響,因此有必要研究丙烯對Pt基二氯丙烷脫氫催化劑碳沉積行為的影響。論文基于前期的研究基礎,探索了富丙烯條件下,催化劑積碳速率、穩定性的變化趨勢,活性相與載體之間積碳遷移的平衡過程及催化劑上的碳沉積行為,重點探討了丙烯濃度增加后對結焦化學的影響。PtSn/A1z03催化劑采用絡合浸制法制備。實驗所用氧化鋁載體(德國SASOL公司),活性組分及助劑所用的氯鉑酸、氯化亞錫、硝酸鉀由有限公司提供,為分析純。A1z0:載體在使用前需要680℃下焙燒4h。采用過飽和浸漬法制備,配置過量的HZPtC16和SnClz溶液后,加人載體氧化鋁中,浸漬液過量攪拌3h后,分離、干燥,干燥后二氯丙烷樣品通過過飽和浸漬法負載堿金屬助劑K0Pt,Sn的負載量(質量分數)分別為0.4wt%,0.4wt%,堿金屬K的負載量0.7wt%。 熱重分析(TG-DTG)在德國NETZSCH公司生產的STA449C-MS儀器上進行。將積碳后的催化劑在惰性氣體中升溫干燥一定的時間后,切換到空氣氣氛下控制升溫速率進行升溫,得到積碳的TG曲線,對其進行微分,得到DTG曲線。紅外光譜(IR)和拉曼光譜(Raman)分析則在Renisha+inViaReflex儀器上獲得。積碳催化劑的C,H分析則在TQ-3A型碳氫元素分析儀上進行。NH3-TPD實驗在美國麥克公司生產的Micromeritics2910儀器上進行,以高純氫氣為載氣,流速40mL/min。二氯丙烷樣品程序升溫至450℃預處理2h,降至120℃,向載氣流中脈沖NH3,直至二氯丙烷樣品吸附NH:至飽和。用載氣吹掃二氯丙烷樣品,直至基線平穩。以10℃/min的速率程序升溫,起始脫附溫度120℃,終止脫附溫度為550℃,脫附的NH:用稀鹽酸標準溶液吸收,再用標準NaOH溶液滴定吸氨后的鹽酸,可測得催化劑酸量。X射線光電子能譜(XPS)測試在ThermoScientific進行,采用A1Ka靶(hv=1486.6eV),功率150W,靈敏度350kegs,分析室真空度10-8mbar(1ba:一105Pa)。檢測器與二氯丙烷樣品表面的角度為900,分析面積是700mX300m。m.yunshisz.com