淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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圖1為所制備的CoCr.SAPO-34二氯乙烷的XRD譜圖.其中,SAPO-34的XRD譜線具有尖銳的特征衍射峰,這表明所制備的SAPO-34具有良好的CHA拓撲結構.當催化劑負載量為20%時,二氯乙烷中代表SAPO-34的衍射峰強度減弱,并且出現新的特征衍射峰.負載鉆鉻復合氧化物后,載體SAPO-34的XRD衍射峰強度大幅削弱且嚴重寬化.這是由于部分鉆鉻復合氧化物在制備過程中會進人SAPO-34分子篩的孔道中所致.另一力一面,可以觀察到在2e為19.00,31.20,36.80,38.50,44.80,59.30和65.20處出現新的特征衍射峰,對應著Co30、的尖晶石結構(JCPDSNo.43-1003).此外,未觀察到任何歸屬于鉻氧化物的衍射峰,這是由于Cr3的離子半徑(0.044nm)小于Co的離子半徑(0.054nm),因此,Cr3可能摻人Co304的晶格中引起晶格畸變,或者形成的鉻氧化物顆粒太小,且在體系中高度分散圖2(A)一(F)為CoCra/SAPO-34系列二氯乙烷的SEM照片.可以觀察到,所制備的SAPO-34具有規整的六面體結構,顆粒大小均勻,顆粒尺寸主要集中在2N.,m左右[圖2(A)].負載CoCr后,SAPO-34載體出現了不同程度的破損,在其表面可觀察到較少的金屬氧化物顆粒.隨著Cr摻雜量的增加,很明顯觀察到二氯乙烷載體表面金屬氧化物顆粒增多,甚至出現聚集現象,這可能會降低催化活性位點的暴露程度.由[冬[2(A)一(E)可以看出,當x變大時,SAPO-34表面出現褶皺或者裂紋,說明活性組分的負載對SAPO-34的結構存在一定的破壞,從而影響其晶型特征,與圖1中XRD的分析一致.圖2(F)為CoCro.o6/SAPO-34經催化活性測試后的SEM照片.可見,催化活性測試后的二氯乙烷在晶型結構卜無明顯變化,說明該二氯乙烷在催化反應過程中結構穩定.圖2(G)一(I)為CoCro.o6/SAPO-34在圖2(B)方框區域所對應的X射線能譜(EDS)元素分布圖,可以看出Si,Al,0,Cr和Co5種元素在二氯乙烷中分布均勻。m.yunshisz.com