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  為了探究二氯丙烷交聯產物制備固膜或者凝膠膜的潛力，進一步測試了交聯產物的凝膠轉變性能。不同溫度下乙二醇溶劑中二氯丙烷(摩爾比1:1)反應時體系的載度隨時間變化曲線如圖6a)所示。從圖6a)中可以發現，當反應溫度為25℃和35℃時，3h內反應體系載度增加極其緩慢(不超過1000mPas)，表明產物并沒有交聯為三維網絡結構;而當反應溫度為45℃和55℃時，3h內反應體系載度急劇增加至4000mPas以上，表明該溫度條件下體系逐漸轉變為凝膠。由載度的對數值對反應時間作圖「圖6(b)]，根據曲線的拐點可判斷體系的凝膠點。從圖中可以看出，當反應溫度為2s0C和3s℃時，體系沒有出現明顯的凝膠點，而當反應溫度增加至4s℃和ss℃時，體系在140和70min分別出現了明顯的拐點，即為對應溫度下體系的凝膠點。該結果進一步證明，二氯丙烷交聯產物具有良好的凝膠轉變性能，具備制備凝膠膜或者固膜的潛力。交聯反應機理二氯丙烷分子上的伯胺基團和叔胺可與環氧氯丙烷上的氯基團發生親核取代反應;此外，伯胺基團可進攻環氧基團發生開環反應，生成的仲胺基團也可進一步與環氧基團發生反應。據此，提出了一種可能的交聯機理，如圖7所示。進一步通過FT-IR和ESI-MS驗證該機理。從圖8中可以看出，相比于未交聯的二氯丙烷，交聯產物的FT-IR譜圖(此處使用EC玖-二氯丙烷而不是ECH-[二氯丙烷H][MOAc」主要是為了避免二氯丙烷-陰離子紅外峰與部分特征峰重疊)出現新的紅外峰。9s4cm處的尖峰和3260cm‘處的寬峰分別對應著新生成的一OH的彎曲和伸縮振動，1129cm處的峰歸屬于叔醇結構中的一C-0的伸縮振動，對應著環氧基團開環生成的異丙醇結構。同時，隨著二氯丙烷摩爾比的增加，C-N鍵的彎曲振動(817837cm處的寬峰)逐漸減弱，說明胺基與環氧基團和氯基團發生了反應。此外，2s33cm‘處一NH,‘伸縮振動表明鉸離子的生成，說明氯基團與胺基發生了反應。ESI-MS測試中觀察到了質荷比帥/z)261.33,419.s0和s77.s8的峰，分別可能對應CHN401。m.yunshisz.com