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  由圖4可知，在各個(gè)不同溫度段，二氯丙烷收率隨著反應(yīng)溫度的升高先上升后下降;在70一90℃段，二氯丙烷收率快速上升，在90℃達(dá)到最大收率86%。反應(yīng)溫度過(guò)低時(shí)，DCP與NaOH反應(yīng)易生成氯丙醛fi4l，隨著反應(yīng)溫度的升高，二氯丙烷收率反而下降。這是由于反應(yīng)溫度過(guò)高時(shí)，發(fā)生了副反應(yīng)，二氯丙烷易被水解為甘油，導(dǎo)致二氯丙烷收率下降。因此，反應(yīng)溫度以90℃為宜。反應(yīng)時(shí)間對(duì)二氯丙烷收率的影響在n(NaOH):n(DCP)為1.2:1、環(huán)化反應(yīng)溫度為90℃的條件下，考察環(huán)化反應(yīng)時(shí)間對(duì)二氯丙烷收率的影響，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，反應(yīng)在10-60min時(shí)，二氯丙烷收率呈先上升后下降趨勢(shì)。在10一30min二氯丙烷收率快速上升，反應(yīng)30min時(shí)，二氯丙烷收率達(dá)到最大值89.6%。再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間二氯丙烷收率略有下降，這是因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)間太短，環(huán)化反應(yīng)不完全，收率低;反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)，反應(yīng)達(dá)到平衡，產(chǎn)生的水濃度高，容易導(dǎo)致二氯丙烷水解。因此，反應(yīng)時(shí)間以30min為宜。產(chǎn)品的紅外光譜分析取經(jīng)干燥處理的KB:少量壓片，取1一2滴樣品滴到KBr壓片上，涂抹平整。紅外燈下進(jìn)行紅外掃描。測(cè)試條件:KB:為參比，測(cè)試范圍為4000400cm，分辨率為4cm，掃描次數(shù)為32次。甘油成品、中間產(chǎn)物二氯丙醇、環(huán)氧氯丙烷的紅外光譜分別如圖6所示。由圖6(a)中可以看出，3000-3600cm處的強(qiáng)吸收峰是一OH的特征峰，2850cm和2940cm處的強(qiáng)峰是一CHZ吸收峰。對(duì)比圖6b)、圖6)可以看出，-OH的特征吸收峰變窄，為3400cm，1000-1100cm區(qū)間的C-0的特征吸收峰受-Cl的影響振幅變小，1250一1450cm區(qū)間的C-O-H的特征吸收峰受一C的影響振幅變小。環(huán)氧氯丙烷成品圖譜中，1180cm為C-O-C伸縮振動(dòng);560cm為C-Cl伸縮振動(dòng)。比較可知，環(huán)氧氯丙烷紅外光譜中明顯出現(xiàn)C-O-C伸縮振動(dòng)峰和C-C1伸縮振動(dòng)峰，表明中間產(chǎn)物生成了二氯丙烷，中間產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為環(huán)氧氯丙烷。m.yunshisz.com