色譜分離度色譜柱對于工業1,2一二氯丙烷主峰和后續相鄰組分峰的分離度R值不能小于toR=2(t二一tRZ)l(磯+TC,)(I)其中:tRl為二氯丙烷的保留值,場為相鄰組分峰的保留值,mm;w,為二氯丙烷峰的基線寬度mm磯為相鄰組分峰的基線寬度,mm;R為工業I,2一二氯丙烷主峰和后續相鄰組分峰的分離度。測定方法及結果樣品測定按照1.4色譜條件啟動色譜儀,待儀器穩定后,用清潔干燥的微量進樣器吸取樣品,迅速注入色譜儀汽化器中。待各組分出峰完畢,由色譜數據處理機測量峰面積,采用面積歸一化法計算樣品中各組分的質量分數。工業1,2一二氯丙烷典型色譜圖見圖1。結果計算工業1,2一二氯丙烷中各組分的質量分數w按式(2)計算:A為組分i的峰面積,mmzmm;A為各組分的總峰面積,技術要求工業1,2一二氯丙烷應符合以下技術要求:一等品1,2一二氯丙烷質量分數〕80.0%,外觀無色;合格品1,2一二氯丙烷質量分數)75.0%,外觀淺黃色。一二氯丙烷含量(w)的測定結果見表表1中每個數據都是平行測定結果,工業2,2-二氯丙烷組分的允許相對偏差不超過0.S%,取平均值為測定結果。可見,8萬t/a環氧丙烷副產物中1,2一二氯丙烷的質量分數為75.0%一80.0%,少數在80.0%以上。實踐證明,氣相色譜法分析氯醇法生產環氧丙烷的廢液中工業1,2一二氯丙烷的方法切實可行,其優點是結果準確度高,接觸有毒有害試劑少,分析所需樣品量少,樣品回收率達99%。m.yunshisz.com
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