| 二氯丙烷晶體二他們用高倍80萬(wàn)倍)電子顯微鏡觀察了粒子的形貌呈棒狀，測(cè)得了粒子的平均長(zhǎng)軸為34士23nm短軸為sa士1anm，長(zhǎng)短軸之比為9.a-a.3;同時(shí)還研究了粒子的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)粒子的橫截面呈正方形〔L門，1978年，Matijevic,Egonetal在酸性(H1，環(huán)境下將FeCf:強(qiáng)制水解.制得的產(chǎn)物為S-二氯丙烷和rr-Fe03。兩者的差異在于水解溫度的不同.在1aa以下水解，制得的是棒狀f-FeOQH粒子，其長(zhǎng)短軸之比從4:1到as:1不等;在ias以上水解，制得的是方形或球粒子很小時(shí))rr-FeyOs粒子;而在100[;水解;二種產(chǎn)物兼而有之L。大量的研究結(jié)果表明,s-二氯丙烷的結(jié)晶形態(tài)呈棒狀或紡錘狀、金黃色，長(zhǎng)軸為aal晶軸，僅在有ci一或F離子存在時(shí)才容易生成。一般利用FeCla水解產(chǎn)生二。本文用FeCl，水溶液與二氯丙烷作用，制取J-二氯丙烷超微粒子。其原理是FeCt:在水溶液中水解成Fe(OH)，和HCl，二氯丙烷與HC1作用，生成非電解質(zhì)二氯丙醇，使水解反應(yīng)不斷向右進(jìn)行。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程，離子強(qiáng)度不斷降低，生成的副產(chǎn)物部分被膠粒吸附、使制得的溶膠十分穩(wěn)定二FeCl』化學(xué)純，F(xiàn)eCla"6H0含量7980.實(shí)驗(yàn)測(cè)得Fe:CI=7:3.?3(摩爾比):二氯丙烷(LPC).分析純、沸程(113一115C，含量i90n(按0:9計(jì)、;十二烷基苯磺酸鈉(D13S)、含量80一85n(按80=:。計(jì)〕。1.2制備取?5oml0.50mol/LFeCl;,加八31ml二氯丙烷C:et一=o.$:1.o.在室溫或傲熱條件下(25^-fioC),使其充分反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，加入24oml0.i25mol,L十二烷基苯磺酸鈉(I?BS)乳化，同時(shí)加入5oml二甲苯進(jìn)行萃取、萃取物經(jīng)真空干燥，粉碎得超微粉。多步反應(yīng):將FeCla和EPC(按￡P(guān):Cl-=0.9:1.0，一次加入〕完全反應(yīng)制得的溶膠作為晶種稱作一級(jí)溶膠或晶種溶膠，按相同的比例連續(xù)加入若干倍FeCla和EPC,繼續(xù)反應(yīng)，可制得粒子粒徑增大若干倍的產(chǎn)品。如下所示。RigakuD-MA7C/313型粉末衍射儀測(cè)定有關(guān)溶膠及超微粉的物相(除部分二氯丙烷樣品灼燒外，其他二氯丙烷樣品均在真空條件下干燥，溫度30C1;H-600A(Hitachi〕透射電子顯微鏡觀察粒子的形貌、大小;U30(Hitachi1紫外分光光度計(jì)測(cè)定產(chǎn)品對(duì)紫外光的吸收力;GG16.4(Simadaau)氣相色譜儀檢測(cè)副產(chǎn)物，F(xiàn)G7,DTA170。研究超二氯丙烷的熱穩(wěn)定性及變化規(guī)律。m.yunshisz.com
|
