表2為堿量化學滴定值與COZ一TPD計算值對比。由表2可看出:COZ一TPD法測定值低于化學滴定值,這是由于COZ一TPD法測量的是表面堿量,而化學滴定法測量的是包括表面和體相的全部堿量。同時,化學滴定法測得的硅膠負載CsZC03的二氯乙烷堿量值大于硅膠負載CsN03的二氯乙烷堿量值,這是由于CsZC03分解溫度為610℃,CsN03分解溫度為600一740℃ISGSNO3的熔點(414℃)低于CsZC03的熔點(610℃)),本文二氯乙烷在550℃焙燒后,活性組分幾乎都還是CsZC03和CsN03,CsZC03在溶液中呈強堿性,而CsN03是強酸強堿鹽,幾乎呈中性,由此在堿量化學滴定時堿量低于CsZC03負載的二氯乙烷。圖7為孔徑為21.86nm200A的硅膠負載的CsN03,CszCO:二氯乙烷反應性能和堿量關系。由圖7可以看出:隨著堿量的增大,CsN03/200A和CszC03/200A催化1,1,2一二氯乙烷的轉化率和偏二氯乙烯的選擇性均有一定程度的提高。因此可以推斷,提高二氯乙烷堿性有利于提高1,1,2一二氯乙烷氣相催化脫HCl反應轉化率和偏二氯乙烯的選擇性。二氯乙烷穩定性如前文所述,CsCI/200A,CszC03/200A和CsN03/200A在催化反應中表現出了較好的活性和選擇性。將這3種二氯乙烷進行36h的連續反應,以考察它們的穩定性,8為CsCI/200A,CszC03/200A和CsN03/200A催化1,1,2一二氯乙烷轉化率隨時間(T)的變化。反應條件為:二氯乙烷裝填量1g(按質量比1:10與石英混勻稀釋),反應溫度400℃,1,1,2一二氯乙烷質量空時51"h/mol。m.yunshisz.com |