稱取15g純度為89%的1-2一二氯丙烷,5.8g氫氧化鈉,氫氧化鈉水溶液摩爾濃度為12mol/L,以CTAB為表面活性劑,其用量為原料的2%,混合加入帶有機械攪拌的高壓釜中,I50℃下反應4h,產物由氣相色譜進行分析。其結果見表4-I。 由表4-1可知,堿性物質為CaO, Na2C03, NaHC03時,1,2一二氯丙烷的轉化率均不超過50%。可能是其堿性較弱,不能有效的將1,2一二氯丙烷的p一氫原子以質子的形式除去。特別是NaHC03,由于其堿性太弱,使少量1,2一二氯丙烷發生取代反應生成醇。說明親核試劑的堿性強弱和/或濃度大小影響了氯代烷烴在取代反應和消除反應的競爭。以NaOH為堿性物質時,消除反應的效果最好,確定最佳堿性物質為氫氧化鈉。 稱取15g純度為89%的1,2一二氯丙烷,5.8g氫氧化鈉,氫氧化鈉水溶液摩爾濃度為12mo1/L,以CTAB, SDBS、吐溫80為表面活性劑,其用量為原料0.5wt%混合加入帶有機械攪拌的高壓釜中。在反應溫度150℃下反應4h,產物由氣相色譜進行分析。其結果見表4-2。 由表4-2可知,加入陽離子表面活性劑CTAB時反應效果最佳,1,2一二氯丙烷的轉化率高達94.4%; 1-氯丙烯的選擇性為68.9%,略低于SDBS表面活性劑。可能是由于陽離子表面活性劑CTAB更容易與水相中的OH一形成離子對,通過離子交換和擴散作用將OH"萃取進入有機相中發生反應hsJ。也可能是CTAB的陰離子部分體積較大,因此與OH一之間的親和力較小,使OH一為裸離子更好地與反應物接觸,提高了反應活性。綜合考慮,確定最適宜的表面活性劑為CTAB。m.yunshisz.com |