淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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實驗丙酮和192一二氯乙烷混合物的分餾實驗目的(1)了解分餾的原理和意義。(2)熟悉分餾裝置的安裝和操作。(3)掌握丙酮和1.2-=氯乙烷混合物的分餾操作。實驗原理1,2--氯乙烷的沸點是83.5℃,密度為1.256 9.cm-3( 20℃);丙酮的沸點是56℃,密度為0. 789 9 9.cm-{( 20℃)。本實驗利用簡單分餾對二者互溶液體進行蒸餾,可得到丙酮含量較高的餾分,與簡單蒸餾比較,分離效果好。儀器與試劑1.儀器圓底燒瓶(100 mI.)、接液管、錐形瓶(50 mL)、水浴鍋、分餾柱(300 mm)、直型冷凝管(300 mm)、恒溫水浴一阿貝折光儀系統等。2.試劑丙酮24 ml_、1,2一二氯乙烷1 6 mI。Z第二部分分離檢測技術實驗步驟1.標準曲線(可由教師預先準備)(1)按下述配比配制不同體積百分數的丙酮一1,2一二氯乙烷溶液。兩種溶液的總體積為10 mI)。配好后旋緊蓋子并搖勻,迅速用阿貝折光儀測定各溶液的折光率。(2)計算配制的不同體積百分數的丙酮l,2二氯乙烷溶液的質量百分比濃度。(3)以丙酮質量百分比濃度為橫坐標,以折光率為縱坐標繪制標準曲線。2.安裝分餾裝置并加料量取24 mI)丙酮和16 mL 1,9--氯乙烷放在100 mL圓底燒瓶(裝有幾粒沸石)里,安裝好分餾裝置(必要時石棉繩包裹分餾柱身)。3.分餾并收集餾分緩慢用水浴均勻加熱,防止過熱。5~10 min后液體開始沸騰,即見到一圈圈氣液沿分餾柱慢慢上升,注意控制好溫度,一定使蒸餾瓶內液體緩慢微沸,使蒸氣慢慢上升,一般要控制到使蒸氣到柱頂15~20 min為宜。待蒸氣停止上升后,調節熱源,提高溫度,使蒸氣上升到分餾柱頂部進入支管。開始有分餾液流出時,記錄第一滴分餾液落到接收瓶時的溫度;控制加熱速度,當柱頂溫度維持在56℃時,收集10 ml_左右餾出液(分餾效果好,純丙酮量可增加)。隨著溫度上升,再分別收集50~60℃、60~70℃、70~80℃、80~83℃’的餾分,將不同餾分別裝在五只試管或小錐形瓶中,并用量筒量出體積。(操作時要注意防火,應在離加熱源較遠的地方進行。)4.測餾分的折光率并計算含量用折光儀分別測定以上各餾分的折光率,并與事先繪制的丙酮和1. 2-二氯乙烷實驗1丙酮和1,2-二氯乙烷混合物的分餾S氯乙烷組成與折光率工作曲線對照,得到在該分餾條件下,各餾分所含丙酮(或1,2一二氯乙烷)的質量分數及其體積量。m.yunshisz.com