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<二氯乙烷取樣檢測>
  

取樣①.硅醚含量檢測。
質量指標:硅醚含量≥13%,除過二氯乙烷其他雜峰≤0.2%
硅醚含量檢測用氣相檢測,含量計算用已知樣做對照和折算。
取樣②.硅醚轉化率。轉化率要求:≥80%。
車間在氯化反應結束,取出樣,在車間制樣處用氨氣將三甲基氯硅烷氨化為六甲基二硅氨烷,再通過氣相檢測,這樣不會破壞氣相柱子。轉化率計算:氣相檢測各組分出峰按順序:硅醇、二氯乙烷、硅醚、氨烷只有四個組分即四個峰,計算轉化率:
「氨烷含量」÷「硅醇含量+硅醚含量+氨烷含量」×100%=轉化率
氣相條件:120℃—70℃—150℃
取樣③.用廣泛試紙檢測PH值。PH值≥8
因為,三甲基氯硅烷是強酸性,當反應液呈堿性后,其已經全部反應為六甲基二硅氨烷。
取樣④.檢測硅醇含量。硅醇含量≤3.0%
檢測方法:「硅醇含量」÷「硅醇含量+硅醚含量+氨烷含量」×100%=轉化率
氣相條件:120℃—70℃—150℃
取樣⑤.檢測六甲基二硅氨烷含量①氣相轉化含量:≥75%,硅醇含量:≤3.0%。
②滴定含量≥10%(酸堿滴定法)
因為,氣相檢測不能很準確的或不能滿足車間含量準確度要求,即檢測混合液的單組分含量準確性不夠。所以,調整方法,改為酸堿滴定法,且此方法可以滿足車間投料準確度,偏差≤±0.2%。
方法:
①氣相轉化含量,轉化含量≥75%,硅醇含量:≤3.0%
轉化含量計算按取樣②,硅醇含量按取樣④方法,以及儀器檢測條件。
②滴定含量(酸堿滴定法),滴定含量≥10%—14%六甲基二硅氨烷的滴定含量檢測:
硫酸標準液:0.20mol/L
取樣量:10g,體積:8ml
量取90ml甲醇,10ml純凈水,將樣品溶于其中,輕搖三次,滴入三滴甲基紅指示劑,用硫酸標準液滴定到橙紅色。顏色轉化:由橙黃色轉為橙紅色需要3-5滴標準液。
計算公式:
標定液體積×標準液濃度×1×160/樣重×10=樣品六甲基二硅氨烷百分含量
操作要求:1.每個樣標定三次
2.三次標定濃度偏差:≤±0.2%
3.每次配制新的硫酸標準液要用六甲基二硅氨烷已知濃度樣核定標準液偏差。并滿足操作要求。m.yunshisz.com

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