| 1.色譜條件的選擇:根據(jù)l,2一二氯丙烷的理化性質(zhì)及現(xiàn)場可能共存的物質(zhì),選擇FFAP柱作為應(yīng)用柱子。用對正交實(shí)驗(yàn)法閉選擇柱溫、檢測器與汽化室溫度、載氣流量等最佳條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,極差以氮?dú)饬髁繛樽畲?是4個(gè)因素中的主要因素,而氮?dú)饬髁?0、4D、50耐/而n中以50耐/皿n的靈敏度最高。柱溫以80℃較好,汽化室、檢測室溫度3個(gè)水平相差不大,故色譜條件選擇柱溫80℃、檢測器溫度150℃,汽化室溫度為140℃,氮?dú)饬髁繛?0耐而n為本實(shí)驗(yàn)的色譜條件。
2.方法的線性范圍及檢出限:本方法在。一150州耐范圍呈線性關(guān)系,回歸方程式為Y二13418十3176x,:=0.9。檢出限(相當(dāng)于3倍噪聲含量)為1.6司。在采樣3L條件下,方法最低檢測濃度為o.53m。
3、方法的精密度試驗(yàn):分別配制5(X]、1《X舊和2(拜留而)3種不同濃度l,2一二氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,取1川進(jìn)樣。結(jié)果,3種濃度測定結(jié)果重現(xiàn)性較好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.43%一3.63%。符合《工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢測方法研究規(guī)范》的要求。
4.穩(wěn)定性試驗(yàn):在一批活性炭管中,加人一定量l,2一二氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,立即用塑料帽套緊管口,于4℃冰箱下保存。分別于當(dāng)天及第3、6、8、10、12、14天各取6支分析,以當(dāng)天分析結(jié)果為10,計(jì)算存放不同時(shí)間的樣品損失率,相對標(biāo)準(zhǔn)差為4.84%。結(jié)果,保存至第10天,損失率蕊10%。建議
樣品在10d內(nèi)分析完畢。
5.解吸效率試驗(yàn):于活性炭管中分別加人15.8、311.6和623.2灘的1,2一二氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,立即套上塑料帽,放置12h,按分析步驟測定1,2一二氯丙烷含量,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56%一3.07%。結(jié)果表明,在本方法條件下,1,2一二氯丙烷解吸效率為94.93一98.75%。
6.采樣效率試驗(yàn):在實(shí)驗(yàn)室毒氣柜里模擬現(xiàn)場,加人少量二氯甲烷、1,2一二氯乙烷等干擾物質(zhì)及一定量1,2一二氯丙烷于平皿中,讓有機(jī)溶劑揮發(fā),再串聯(lián)2支活性炭管,以200和30耐而n的流速采樣,然后按分析步驟測定前后2支活性炭管的l,2一二氯丙烷濃度,并計(jì)算前后活性炭管的采樣效率。結(jié)果表明,當(dāng)空氣中l(wèi),2一二氯丙烷濃度為48.8一824.2m留時(shí)時(shí),活性炭的采樣效率為%.1%一10.0%,均符合《工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢測方法研究規(guī)范》的要求。
7.活性炭管對1,2一二氯丙烷的穿透容量:不同濃度下各采集樣品6個(gè)。在l,2一二氯丙烷濃度為1375州耐、室溫2℃、相對濕度86%的條件下,以2側(cè))耐而n流速連續(xù)采樣巧而n,lomg活性炭的穿透容量大于4.lmg。在l,2一二氯丙烷濃度為7團(tuán)州耐、室溫2℃、相對濕度86%的條件下,以30耐而n的流速連續(xù)采樣3團(tuán)而n,10mg活性炭的穿透容量為8.2鴨。
8.干擾試驗(yàn):用本方法將可能與1,2一二氯丙烷同時(shí)存在的二氯甲烷、l,2一二氯乙烷進(jìn)行分離,效果很好,互不干擾,見圖現(xiàn)場應(yīng)用:利用本法對淄博市生產(chǎn)場所內(nèi)3個(gè)不同作業(yè)點(diǎn)進(jìn)行了檢測,結(jié)果二氯甲烷分別為0、7.6和0.7州時(shí),l,2一二氯乙烷均為o州耐,1,2一二氯丙烷分別為16、21和18州廳,測得結(jié)果與現(xiàn)場情況相符。現(xiàn)場應(yīng)用:利用本法對深圳市某有限公司生產(chǎn)場所內(nèi)3個(gè)不同作業(yè)點(diǎn)進(jìn)行了檢測,結(jié)果二氯甲烷分別為0、7.6和0.
9.現(xiàn)場應(yīng)用: 利用本法對生產(chǎn)場所內(nèi)3 個(gè)不同作業(yè)點(diǎn)進(jìn)行了檢測, 結(jié)果二氯甲烷分別為0、7 .6和0.7 州時(shí), l , 2 一二氯乙烷均為o, 1 , 2 一二氯丙烷分別為16、21 和18, 測得結(jié)果與現(xiàn)場情況相符。 |
