| Abstract: Reference materials for 1,3-Dichloropropane in methanol were newly developed. In the paper, reagent background check-up, purity confirmation of pure standard, Standard sample analysis method, preparation and packaging of reference, Uniformity of research and Stability study, standard value and uncertainty evaluation were discussed.
關鍵詞：1,3-二氯丙烷
Key words: reference materials; 1,3-Dichloropropane
1、1,3二氯丙烷概述
1,3-二氯丙烷主要用于配制油漆、油墨、稀釋劑及ＰＶＣ膠粘劑，是一種優良的有機溶劑，可替代二甲苯等苯類用于制作無苯香蕉水、天那水、聚胺脂稀釋劑等，與苯、酮、酯等有機溶劑相溶。1,3-二氯丙烷對環境有危害，對水體可造成污染，特別是在水生生物中發生生物蓄積。該標準樣品主要用于配制1,3-二氯丙烷環境監測分析的工作標準，繪制標準曲線。研制甲醇中1,3-二氯丙烷標準樣品，主要為我國環境監測及相關行業實驗室和科研機構提供符合我國國情的環境標準樣品，從而為環境監測分析工作提供可靠的技術保障。
2、主要儀器設備與化學試劑
AE240精密電子天平（瑞士Mettlre-Toledo公司，量程：205g，精度：0.1mg）； GC-14B氣相色譜儀（日本島津公司，配液體自動進樣器）；恒溫箱（溫度恒定控制在20±1℃范圍內）；容量瓶、移液管等（經中國計量科學研究院檢定合格）；有機樣品自動灌封設備。
甲醇（HPLC級，美國Fisher Scientific公司，包裝量4L）；1,3-二氯丙烷（標稱純度99%，美國ACROS公司生產）。
3、純品和溶劑的純度驗證
國際上，有機化合物通用的純度分析方法是GC/FID、GC/ MS、DSC方法等，其中GC/FID歸一化方法是最常用的純度值測試方法。本標準品的純度分析，就采用了GC/FID歸一化方法，測試結果為99.9%。
配制該標準樣品所用溶劑甲醇，經檢驗未檢出1,3-二氯丙烷。HPLC級甲醇檢定合格。
4、分析方法
參照美國EPA502/524、EPA8260和我國《水和廢水監測分析方法》（第四版） “揮發性和半揮發性有機污染物的測定”中相關方法，結合本標準樣品的具體情況，建立了用氣相色譜（GC/FID）內標分析方法。該方法將用于本標準樣品的均勻性檢驗、穩定性檢驗和樣品的比對分析等研究工作。經過多次條件實驗，最終確定了如表1所列的氣相色譜分析條件。
表1 氣相色譜法儀器條件
色譜柱：CBP-5 25m-0.25mm-0.25?m 載氣（N2）：130 Kpa
尾吹氣：50mL/min 柱溫：65℃
空氣：50Kpa 氫氣：65Kpa
進樣口溫度：220℃ 檢測器溫度：250℃
分流比：30:1 FID range:101
洗針溶劑：甲醇 進樣體積：1.0?L
5、標準樣品制備
為便于水、廢水和有害污染物[1]樣品的分析檢測，我們選擇了1000 ?g/mL作為有機溶液標準樣品的配制值。
準確稱量1,3-二氯丙烷純品2.0202g至25mL容量瓶中，以甲醇溶解后全部轉移到預先加入1000 mL甲醇的2000mL容量瓶中，繼續加入甲醇至刻度線下方3-5cm處，蓋蓋密封后將其放入20±1℃恒溫箱中平衡至少30分鐘后，再加入甲醇定容至刻度線后充分混勻。隨后倒入潔凈干燥的冷凍瓶中，放置在低溫冰柜中冷凍約1小時。取出該冷凍瓶，并再次充分搖勻后，使用有機樣品自動灌封設備，灌封于2mL棕色玻璃安瓿中。（資料來源于網絡） |
